Ircelyon (Lyon)

Caractérisation des propriétés de systèmes catalytiques sous illumination

Contact

Plateforme IRCATECH

Laboratoire IRCELYON
2, avenue Albert Einstein
Bâtiment Prettre
69626 Villeurbanne 

L’objectif de cette plateforme est le développement et la mise à disposition d’outils d’analyse operando ou à défaut in-situ performants pour comprendre l’intégralité des phénomènes de création, transport, transfert et utilisation des porteurs de charges au sein des systèmes photo(electro)catalytiques ainsi que l’observation des modifications morphologiques et topologiques de nano-objets sous illumination. Elle permettra une meilleure compréhension des phénomènes photophysiques, photochimiques et électrochimiques en conditions opérationnelles (i.e. sous illumination et/ou sous tension), notamment dans le cadre d’applications catalytiques pour l’énergie ou la valorisation de molécules cibles. En particulier cette plateforme permet l’extension des concepts de la photoélectrocatalyse ou photocatalyse à des procédés plus variés portant sur l’électrolyse de l’eau et la réduction du CO2ou encore la conversion de l’azote pour une production renouvelable d’ammoniaque.

Via le projet LUMA, le laboratoire IRCELYON propose au sein de sa plateforme de caractérisation IRCATECH une composante instrumentale supplémentaire multi-technique. Trois aspects de l’interaction rayonnement – matière sont abordés par des mesures de propriétés électroniques, structurales et dynamique de systèmes catalytiques sous illumination. Les spectroscopies de photoélectron de basse énergie et d’absorption terahertz donnent accès aux états électroniques de valence des surfaces et de la dynamique des porteurs de charge photogénérés. De plus, un porte objet à fibre optique inséré dans le microscope TEM environnemental permettra d’étudier l’évolution structurale, à l’échelle atomique, des photocatalyseurs (ex : photoréduction).

Équipements ouverts à l’accueil dans le cadre de LUMA


Photoémission à basse énergie (UPS)

Système équipé d’une source UV µSIRIUS à énergie variable avec une taille de faisceau microfocus < 300 µm. 

Énergies disponibles : He (21.2 eV, 40.8 eV), Xe (8.46 eV, 9.44 eV),  Ar (11.8 eV, 29.2 eV) et Ne (16.6 eV, 26.8 eV).

Environnement-échantillon Une cellule de réaction in situ destinée à reproduire les conditions d’un réacteur en catalyse (1 bar). Système d’injection liquide pour la préparation de catalyseurs (ALI). Les deux systèmes permettent une analyse in situ sans exposer l’échantillon à l’air.


Porte objet illuminé pour ETEM (microscope environnemental) pour TEM Vulcaln (TEM holder AMETEK)

Porte-échantillon pour ETEM avec optique pour injecter de la lumière sur l’objet et collecter la lumière émise par l’objet intégré : operando TEM environnemental sous lumière (support Vulcaln TEM AMETEK) ; Le porte-échantillon est adapté à une utilisation dans le microscope TermoFisher Scientific FEI TITAN G2 80-300 KV FEG, accepte une grille d’échantillon de 3 mm de diamètre et permet de travailler entre -150° C à +50°C. L’injection de lumière se fait sur une gamme de longueur d’onde de 200nm à 800nm ​​et la collection de la lumière émise sur une gamme de 200nm à 1100 nm avec un alignement du spot sur au moins 80% de la surface de l’objet.Domaines d’application: Photochimie, Photocatalyse, photoélectrocatalyse, Matériaux luminescents


Pompe sonde équipé d’un détecteur THz  et d’un système optique 

La spectroscopie d’absorption THz permet d’étudier les mécanismes de génération, de transport et de relaxation de porteurs de charges photogénérés dans les systèmes semiconducteurs de conversion de la lumière.

Le système pompe-sonde proposé est équipé d’une source laser Ti :sapphire générant des impulsions de 100 fs à 780 nm; cette source laser est ensuite convertie d’une part en signal visible pour former la pompe qui génère les porteurs de charge dans l’échantillon d’une part, et en signal THz au moyen d’un cristal de ZnTe pour former la sonde d’autre part. La mesure de l’absorption de ce signal THz par l’échantillon permet de déterminer directement sa conductivité électronique. 

Par ailleurs ce système pompe-sonde ultrarapide permet le suivi de la relaxation des charges avec une résolution de 1 GHz sur des fenêtres temporelles de 850 ps. Aussi, une mesure résolue en temps de la recombinaison des porteurs de charge photogénérés par la pompe optique permet de calculer la somme de leurs mobilités ainsi que leur durée de vie au sein du matériau. 

Enfin des cellules d’analyse in-situ sont développées pour permettre la caractérisation des porteurs de charge photogénérés dans des conditions proches de l’opératoire (e.g. analyse d’une photoélectrode composée d’une couche mince de semiconducteur déposée sur un substrat conducteur, immergée dans un électrolyte et polarisée au moyen d’un montage à trois électrodes).

Les autres plateformes OPERANDO/PROTOTYPAGE

 ICP (Orsay) 
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Couplage entre spectrométrie de masse et excitation par laser infra-rouge
 LAMS (Paris) 
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Plateforme de photo vieillissement permettant de mieux comprendre la photo dégradation
 SyMMES (Grenoble) 
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Spectroscopie RPE rapid scan couplée à un laser pour l’étude des phénomènes de conversion de l’énergie lumineuse
 IBS (Grenoble) 
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RMN haut champ couplée à l’illumination par laser in situ